Termogravimetriya

Termogravimetriya (TG) və ya termogravimetriya analizi (TGA) – termiki analiz metodlarından biridır. TG – nümunənin müəyyən bir mühitdə, nəzarət edilən sürətlə qızdırıldığı zaman kütləsindəki dəyişikliyi temperaturun və ya zamanın funksiyası kimi qeyd olunan tədqiqat və analiz üsuludur. Bu analiz metodu tədqiq olunan maddənin temperaturu dəyişdikdə onun kütləsini müşahidə etməkdən ibarətdir. Analizin nəticəsi – nümunənin kütləsinin (və ya nümunə kütləsinin dəyişməsinin) temperaturdan və ya zamandan asılılığını göstərən TG-əyrilərdir. TG analizinin nəticələrinin interpretasiyası TG-əyrilərinin işlənməsini tələb edir. Xüsusilə TG siqnalının törəməsi (kütlə dəyişikliyinin sürəti) olan differensial termoqravimetriya (DTG) əyrisi TG siqnalında kütlənin dəyişməsinin ən sürətlə baş verdiyi məqamın və ya temperaturun müəyyən edilməsinə imkan verir.

Tətbiq edilmə sahəsi

TG analizi polimerlərin parçalanma temperaturunu, materialların nəmlik miqdarını, maddəni təşkil edən üzvi və qeyri-üzvi komponentlərinin nisbətini, partlayıcı maddələrin parçalanma nöqtəsini və həll olunan maddələrin quru qalıqlarını təyin etmək üçün tədqiqat təcrübəsində geniş şəkildə istifadə olunur. Bu metod yüksək temperaturlarda olan korroziya dərəcəsini müəyyən etmək üçün də uyğundur. Və s.

Sinxron termiki analiz

Sinxron TG – DTA (differensial termiki analiz) və ya TG – DSC (differensial skaner kalorimetriyasi) analizində istiliyin axınındakı və nümünənin kütləsindəki dəyişiklik eyni vaxtda qeydə alınaraq temperaturun və ya zamanın funksiyasi kimi ölçülür, adətən bu halda nəzarət olunan atmosferdən istifadə olunur. Bu cür sinxron analiz, ölçmələrin məhsuldarlığını artırmaqla yanaşı nəticələrin interpreyasını da asanlaşdırır. Bu da kütlə dəyişikliyi ilə müşayiət olunmayan (məsələn, faza keçidləri) kütlə dəyişikliyi baş verən (məsələn, dehidratasiya) endo- və ekzotermik proseslərini ayırmaq ehtimalı ilə bağlidir.

Metodologiya

Termo-analizator kiçik bir elektrik sobada yerləşdirilən çınqıllar ilə (adətən platindan olan) yüksək dəqiqlikliyi olan tərəzidən ibarətdir. Nümunənin yaxınlığında, məsələn çınqılın altında yüksək dəqiqlikli temperaturu ölçən nəzarətli termocüt yerləşir. Sobanın kamerası oksidləşmənin və ya digər istənilməyən reaksiyaların qarsısını almaq üçün inert qaz ilə doldurula bilər. Ölçmə avadanlığına nəzarət etmək və oxumaq üçün kompüter istifadə olunur. Analiz prosesində temperatur sabit sürətlə yüksəlir və çınqılda olan maddə kütləsinin dəyişməsi temperaturun funksiyası olaraq qeyd olunur. Temperaturun üst sərhədi yalnız cıhazın imkanları ilə məhdudlaşır və 15000C və ya daha çox ola bilər. Eyni zamanda sobanın yaxşı istilik izolyasiyası olduğuna görə xarici səthdə olan temperatur aşağı səviyyədədir və yanığa səbəb olmur. TG analiz metodunda nümunə kütləsinin və onun temperaturu arasında bir əlaqə ilməsinin varlığı səbəbindən alınan nəticələrin dəqiq həlli təmin edilir.Qızdırılma nümunə kütləsinin dəyişməsi ilə yavaşlayır və beləliklə, kütlə dəyişikliyi baş verən zaman temperaturu yüksək dəqiqliklə müəyyənləşdirmək olur. Bir çox müasir termoanalizatorlar sobanın çıxışı yoluna infraqırmızı spektrofotometrini birləşdirməyə imkan verirlər, bu da qazın kimyəvi tərkibinin birbaşa analizinə imkan yaradır.

Həmçinin bax

• Differensial termoqravimetriya,
• Differensial termiki analiz,
• Termiki analiz üsulları.

Mənbə

• Уэндландт У. Термические методы анализа = Thermal Methods of Analysis/ Пер. с англ. под ред.Степанова В.А. и Берштейна В.А. – М.: Мир, 1978. – 526 с.
• Paulik F., Paulik J., Erdey L. Derivatography A complex method in thermal analysis. Talanta, 1966. – 13. – P. 1405-30.